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技術(shù)文章
在卡爾費休水分測試中，為了保障結(jié)果準(zhǔn)確，有2個問題需要優(yōu)先考慮:
1、不同類型的樣品如何取樣？
2、取樣量多少合適？
本期小編給您具體介紹取樣相關(guān)的小技巧。
一、不同類型的樣品如何取樣？
無論哪種類型的樣品，取樣盡可能快，確保樣品的水分含量在轉(zhuǎn)移或存儲過程不發(fā)生改變。
液體樣品
對于液體樣品，可采用一次性注射器搭配長針頭進(jìn)行取樣和測試，進(jìn)樣時避免樣品殘留到杯壁，造成誤差。
注意：
1) 長針頭可重復(fù)多次使用，使用前需至少用1mL樣品潤洗；
2) 樣品需一次性吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中測定；
3) 對于易揮發(fā)性樣品，注射器針尖加橡膠墊密封；
4) 在以質(zhì)量計量的實驗中，進(jìn)樣時注射器針頭建議不要沒入液面以下，進(jìn)樣后注射器應(yīng)略回抽，避免懸掛在針頭的液滴殘留在墊片上，導(dǎo)致稱量和進(jìn)樣誤差。
固體樣品
對于固體樣品，可使用瑞士萬通配置的稱量船（6.2412.000）進(jìn)樣。
粘性樣品
1) 對于黏性樣品，可采用棄去針頭的一次性注射器進(jìn)行取樣和測試。
2) 對于難以吸入注射器的樣品，可將活塞抽出，從注射器末端加入樣品，并利用活塞將樣品集中，方便進(jìn)樣。
3) 或者使用瑞士萬通刮樣匙進(jìn)樣。
二、取樣量多少合適？
卡爾費休測試水分時，需要選擇合適的取樣量，樣品應(yīng)具有代表性，水分分布越不均勻，取樣量應(yīng)該越大。
容量法
1) 對于容量法卡爾費休滴定來說，取樣量應(yīng)控制在消耗滴定劑的量在定量管體積的10%-90%之間。
2) 若因不可控因素導(dǎo)致滴定劑消耗不足10%的，建議更換低滴定度的卡氏試劑。
以10mL滴定管為例，在滴定劑的標(biāo)定實驗中，使用不同滴定度滴定劑時，不同標(biāo)準(zhǔn)品的取樣量范圍也不同。
庫侖法
對于庫侖法卡爾費休滴定來說，可根據(jù)樣品含量，參考下表中的稱樣量。
特別注意：
電池電解液由于成分特殊，樣品量太大會影響卡氏反應(yīng)，建議取樣量不超過1g。
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